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【ICP】即：電感耦合等離子體。但有時(shí)，人們也可能會(huì)在口語(yǔ)中，以簡(jiǎn)稱(chēng)的“ICP”來(lái)代替“ICP-OES，和ICP-AES”。ICP-MS，就是“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜——也就是說(shuō)，還有其它種類(lèi)的質(zhì)譜，有時(shí)，人們也會(huì)叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?在選擇分析方法時(shí)該如何選擇?
ICP-AES與ICP-OES
對(duì)于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來(lái)講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體(ICP)，而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(165～800nm)，ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250 amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測(cè)定外，還可測(cè)量同位素。
和AAS、ICP-MS比較
AAS是原子吸收光譜,因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射,所以只能檢測(cè)一種元素的含量,不過(guò)檢測(cè)限比較低而且重現(xiàn)性比較好.ICP-AES是原子發(fā)射光譜,檢測(cè)原子光譜中的多條譜線.檢測(cè)限也比較低,而且多通道的可以同時(shí)檢測(cè)多種原子和離子.比較方便.重現(xiàn)性也不錯(cuò).ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用.利用質(zhì)譜檢測(cè)同位素含量來(lái)檢測(cè)元素的含量.檢出限zui低.效果。
適用范圍：AAS用于已知元素含量的檢測(cè).ICP可以用于已知,也可以用于未知.適合多元素分析.ICP-MS由于比較貴而且檢出限zui低,一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量的時(shí)候。
1.檢出限
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)(必需記牢，實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)， ICP-AES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。必須指出，ICP-MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘模羯婕肮腆w中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍，一些普通的輕元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。
2.干擾
以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類(lèi)型及復(fù)雜的干擾問(wèn)題，為此，我們對(duì)每個(gè)技術(shù)分別予以討論。
ICP-MS的干擾:質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。
ICP-AES干擾：光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。
GFAAS干擾：光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。
3.容易使用度
在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-AES是zui成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專(zhuān)家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，自1993年以來(lái)，盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。
4.試樣中的總固體溶解量TDS
在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液，但大部分分析人員樂(lè)于采用zui多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GFAAS相比，ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋?zhuān)湔鬯愕皆脊腆w樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢(shì)的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。
5.線性動(dòng)態(tài)范圍LDR
ICP-MS具有超過(guò)105的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至108，但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問(wèn)題，而這些問(wèn)題的解決方案是稀釋?zhuān)捎谶@個(gè)原因，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。
GFAAS的LDR限制在102～103，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-AES外加ICP-MS，或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。
6.精密度
ICP-MS的短期精密度一般是1～3% RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長(zhǎng)期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度，但這個(gè)方法的費(fèi)用對(duì)常規(guī)分析來(lái)講是太貴了。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3～2%RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3%RSD。
GFAAS的短期精密度為0.5～5%RSD，長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)而定。
7.樣品分析能力
ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測(cè)定痕量元素的樣品，典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。
ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。
GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3～4分鐘，晚上可以自動(dòng)工作，這樣保證對(duì)樣品的分析能力。
根據(jù)溶液的濃度舉例如下，以參考：
1.每個(gè)樣品測(cè)定1～3個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb級(jí)，如果被測(cè)元素要求能滿足的情況下，GFAAS是zui合適的。
2.每個(gè)樣品5～20個(gè)元素，含量為亞ppm至%，ICP-AES是zui合適的。
3.每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素，在亞ppb及ppb含量，而且樣品的量也相當(dāng)大，ICP-MS是較合適的。
無(wú)人控制操作：ICP-MS，ICP-AES，和GFAAS，由于現(xiàn)代化的自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性，可以整夜無(wú)人看管工作。
運(yùn)行的費(fèi)用：ICP-MS開(kāi)機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器。對(duì)于ICP-MS和ICP-AES來(lái)講，霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算，ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。
附：
表1. ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的簡(jiǎn)單比較
ICP-MS | ICP-AES | Flame AAS | GFAAS | |
檢出限 | 絕大部分元素非常杰出 | 絕大部分元素很好 | 部分元素較好 | 部分元素非常杰出 |
樣品分析能力 | 每個(gè)樣品的所有元素2-6分鐘 | 每分鐘每個(gè)樣品的5-30個(gè)元素 | 每個(gè)樣品每個(gè)元素15秒 | 每個(gè)樣品每個(gè)元素4分鐘 |
線性動(dòng)態(tài)范圍 | 108 | 105 | 103 | 102 |
精密度短期長(zhǎng)期（4小時(shí)） | 1～3%< 5%使用內(nèi)標(biāo)可改善精密度 | 0.3～2%< 3% | 0.1～1% | 1～5% |
干擾光(質(zhì))譜化學(xué)(基體)電離質(zhì)量效應(yīng)同位素 | 少中等很少高的對(duì)低的影響?有 | 多幾乎沒(méi)有很少不存在無(wú) | 幾乎沒(méi)有多有一些不存在無(wú) | 少多很少不存在無(wú) |
固體溶解量(zui大可容忍量) | 0.1-0.4% | 2-25% | 0.5-3% | >20% |
可測(cè)元素?cái)?shù) | > 75 | >73 | > 68 | >50 |
樣品用量 | 少 | 多 | 很多 | 很少 |
半定量分析 | 能 | 能 | 不能 | 不能 |
同位素分析 | 能 | 不能 | 不能 | 不能 |
日常操作 | 容易 | 容易 | 容易 | 容易 |
方法試驗(yàn)開(kāi)發(fā) | 需要專(zhuān)業(yè)技術(shù) | 需專(zhuān)業(yè)技術(shù) | 容易 | 需專(zhuān)業(yè)技術(shù) |
無(wú)人控制操作 | 能 | 能 | 不能 | 能 |
易燃?xì)怏w | 無(wú) | 無(wú) | 有 | 無(wú) |
操作費(fèi)用 | 高 | 高 | 低 | 中等 |
基本費(fèi)用 | 很高 | 高 | 低 | 中等/高 |
表2.檢出限比較
Element | ICP-MS | ICP-AES | Flame AAS | GFAAS |
As | <0.050 | <10 | <500 | <1 |
Al | <0.010 | <4 | <50 | <0.5 |
Ba | <0.005 | <0.2 | <50 | <1.5 |
Be | <0.050 | <0.2 | <5 | <0.05 |
Bi | <0.005 | <10 | <100 | <1 |
Cd | <0.010 | <1 | <5 | <0.03 |
Ce | <0.005 | <15 | <200000 | ND |
Co | <0.005 | <2 | <10 | <0.5 |
Cr | <0.005 | <3 | <10 | <0.15 |
Cu | <0.010 | <2 | <5 | <0.5 |
Gd | <0.005 | <5 | <4000 | ND |
Ho | <0.005 | <2 | <80 | ND |
In | <0.010 | <10 | <80 | <0.5 |
La | <0.005 | <1 | <4000 | ND |
Li | <0.020 | <1 | <5 | <0.5 |
Mn | <0.005 | <0.5 | <5 | <0.06 |
Ni | <0.005 | <2 | <20 | <0.5 |
Pb | <0.005 | <10 | <20 | <0.5 |
Se | <0.10 | <10 | <1000 | <1.0 |
Tl | <0.010 | <10 | <40 | <1.5 |
U | <0.010 | <20 | <100000 | ND |
Y | <0.005 | <0.5 | <500 | ND |
Zn | <0.02 | <0.5 | <2 | <0.01 |
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